RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR EN SÓLIDOS

 

El laboratorio de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) del Instituto de Ciencia y Tecnología de Polímeros, dispone de un espectrómetro de Avance TM 400WB de Bruker dotado de un imán superconductor de boca ancha (89 mm) que opera a 9,4 Teslas (frecuencia de resonancia de protón correspondiente: 400,14 MHz).

Es un equipo de banda ancha, con dos canales que ofrece gran estabilidad y control de la amplitud y fase de los pulsos de radiofrecuencias (rf).

Asimismo, la potencia de los amplificadores de rf (1 kW) y las características de la sonda permiten obtener pulsos y tiempos de recuperación muy cortos (microsegundos e inferiores) aptos para la obtención de espectros de sólidos.  En este tipo de muestras, la free induction decay (FID) es muy breve (decenas de microsegundos); por esta razón, para poder observar la FID, es necesario reducir al máximo los tiempos muertos.

 

Los equipos informáticos y programas actuales permiten un diseño y un control muy sofisticado de las diferentes fases de un experimento de RM, incluyendo la excitación, la adquisición y procesado de datos, el análisis y la modelación de los espectros obtenidos.

El equipo es muy versátil y actualmente se emplea en el estudio del comportamiento de moléculas pequeñas y macromoléculas en estado sólido.

Es una herramienta fundamental en líneas de investigación que van desde la modificación de polímeros para el diseño de materiales poliméricos y materiales híbridos con propiedades óptimas en aplicaciones específicas (agricultura, pilas de combustible, etc.), hasta el estudio de transporte molecular en membranas y sistemas celulares, pasando por la aplicación de imagen de resonancia magnética en la caracterización no destructiva de estos materiales.

 

 

 

rmn3

El espectro de 13C de RM que aparece sobre estas líneas, corresponde a una muestra de poly (3-hidroxibutirato-3-hidroxivalerato) (HB/HV: 89/11) mezclado con quitosano (70/30 % peso) que se obtuvo mediante una combinación de métodos RM de sólidos que incluye polarización cruzada (CP), rotación al ángulo mágico (MAS) y desacoplamiento de protón de alta energía (HP-PD).

rmn4

Imagen axial de RM de protón (arriba) correspondiente a un disco poroso de hidroxiapatita (abajo) inmerso en una solución acuosa tampón. La imagen muestra la distribución de protones (agua) en el disco y permite calcular la porosidad abierta (conectada al exterior) de la muestra y el tamaño de poro característico.

rmn6

Imagen de RM de protón, correspondiente a una sección transversal de varias muestras de sustratos porosos biodegradables preparados a partir de poli (3-hidroxibutirato-3- hidroxivalerato) e inmersas en una solución tampón, pH = 7,4. La intensidad de la señal está directamente relacionada con la porosidad de los sustratos. Las muestras están separadas entre sí mediante láminas de vidrio.

HOJA DE SOLICITUD

Técnico responsable: LEVÍ LÓPEZ VILANOVA

Contacto: levil@csic.es . Teléfono: 91.562.29.00 Extensión: 479.

Asesor científico: LEONCIO GARRIDO

Contacto: lgarrido@ictp.csic.es . Teléfono: 91.562.29.00 Extensión: 319.